Q: 分析するポリマーの代表的な平均分子量と、分析可能と思われる分子量の高いポリマーを教えてください。

BB: 私たちが作っている材料のほとんどは、ローエンドでは1モルあたり5,000グラムからハイエンドでは1モルあたり15万グラムになります。ローフィールドについては、それ以上のテストはしていません。PulsarのNMR管内で架橋ネットワーク重合を行ったことがありますが、ここでは必ずしもポリマーを追跡しているわけではなく、モノマーを追跡しています。NMRチューブの中で得られるもの以外に、実用的な限界があるかどうかはわかりません。

Q: ビニル系共重合体・ブレンド・合金などの低磁場NMRの応用を知っていますか？

ML: ビニル系共重合体には確かに用途がありますが、ブレンドや合金についてお話ししたいと思います。私たちは、人々が興味を持っているポリマー業界でのアプリケーションの種類についてもっと知りたいと思っています。感度は十分でしょうか？それは素晴らしい質問で、サンプルとアプリケーションに依存します。例えば、これはビニルコポリマーではありませんが、ポリスチレン-コ-ブタジエンポリマーやポリマー組成物を使用することができます。これは是非とも皆さんと相談したいところです。

BB: ビニル共重合体システムについて補足します。私は、ポリプロピレンについて話していると仮定しています。私たちは、産業界のパートナーと一緒に、低磁場装置でポリプロピレンを使った研究をしてきました。プロピレンは溶解度の問題からNMRを行うのが難しいので、高磁場での測定と同じ問題が発生します。これらの系の感度は脂肪族領域にあり、一般的にポリマーにとってはより厄介な領域です。

Q: ポリスチレンのＮＭＲでは、ＣとＨの脂肪族性による高い電界吸収がないのはなぜですか？

BB: ポリスチレンの脂肪族ピークがありますが、1.9ppmほど低下しています。バックボーンのCH₂基は1～2ppmの範囲にあります。共重合体や混合物の分析では、これらのピークはあまり使用しない傾向にあります。ビニル基を使った方が積分には使いやすいからです。ビニル基は使用できますが、最後の質問で申し上げたように、脂肪族領域はポリマー、特にこのような炭化水素ポリマーの場合、より複雑です。しかし、ここで示したスペクトルの多くから切り取っただけです。

ML: それは、多くの人が考えるNMRとは少し違っていて、卓上型NMRが、最も簡単に情報を得ることができるものに集中している、ということがよくわかります。スペクトル全体を見る必要はありませんが、必要なのは、スペクトルの中で最も簡単に得られる部分を見ることで、必要な答えが得られるのです。

Q: ピークデコンボリューションは、このベンチトップNMRのピーク分解能に役立つのでしょうか？

ML: 我々は多くのピークデコンボリューションを行ってきましたが、特定のサンプルのデータを分析するのに役立ちます。実際のサンプルにもよりますが、リファレンスデコンボリューションは私たちの場合はうまく機能しました。また、グローバルなスペクトルデコンボリューションが可能なMnovaソフトウェアも使用しています。私は数学者というよりも分光学者なので、数学的アルゴリズムよりもデータを信頼する傾向があります。経験から言えることは、これは有用な手法であり、デコンボリューションの適用に注意を払えばうまくいくということです。

Q: ポリマーのデータは全て純粋なまま取得されたのですか、それとも何か溶媒を使用されたのですか？

BB: 今回お見せしたサンプルはすべて重水素化クロロホルムを使用しています。

ML: ポリマーは固体であることが多いのですが、X-Pulseは溶液状態か液体のサンプルしか測定できないため、ポリマーを何かに溶かす必要があります。ブライアンが言っていたように、ポリマーには必ずしも重水素化溶媒を使用する必要はありません。MQC+のようなリラクソメーターの場合、サンプルは何にも溶解していません。ポリマーはきちんと測定されているので、チューブの中に固体を捨てて、そこから良いリラクソメトリーのデータを得ることができます。

BB: 重水素化クロロホルムを使用した唯一の理由は、同じサンプルを高磁場で分析していたため、重水素化溶媒を必要としていたからです。私たちは通常のクロロホルムで分析を行っていますが、同じように良いデータを得ることができます。

Q: ポリマーを溶かす温度は？ 卓上型NMRによる高温測定は可能ですか？

BB: 当社の測定値はすべて室温で溶解されています。Pulsarには新型のX-Pulseのような温度制御がないので、すべての測定はPulsarの内部温度（約37度）で行われました。

ML: 温度管理をしなくても、試料を温めてPulsarに入れることができます。サンプルを温めてPulsarに入れればいいのですが、測定中に温度が下がってしまうので、短時間での測定には最適です。複数回のスキャンが必要な場合は、さらに複雑になります。より高い温度での測定も可能です。