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電解質

NMRで電解質を理解する

携帯用電子機器の普及から電気自動車の急速な成長に至るまで、エネルギー貯蔵に対する要求は日々高まっています。この需要を確実に満たすためには、新しい電池技術の継続的な開発と現在の技術の製造の最適化が必要です。ベンチトップNMRは、電池技術の多くの分野で重要な役割を果たしています。

現在、市販されている電池や今後5年以内に生産が開始されると予想される技術は、すべて液体電解質をベースにしています。このため、NMRはその開発を支援するための最適な分析ツールとなっています。電解質の役割は、基本的にはイオンに自由な脱インターカレーション環境を提供し、電池の正極と負極の間で電流を流すことにあります。

塩類・有機溶剤・添加剤の種類が多岐にわたるため、組成や比率が異なる電解質は、熱抵抗・化学的安定性・イオン伝導性・電極との相性などに大きな違いが生じることがあります。これは、電池の性能・寿命・安全性・適用範囲に大きな影響を与える可能性があります。したがって、電池技術の開発や品質管理には、電解質の特性を正確かつ網羅的に把握し、その作用方法を理解し、管理することが不可欠であす。

電解質の開発

現在の電解質は、Li+またはNa+塩のいずれかを有機溶媒の混合物、典型的には炭酸エチル(EC)・炭酸ジエチル(DEC)・炭酸ジメチル(DMC)または炭酸プロピレン(PC)に溶解させたものに基づいています。これらの電解質の性能を理解するための重要なパラメータの一つは、イオン移動度です。当社のX-Pulse広帯域ベンチトップ分光計を使用することで、電解質中のすべての異なる種の拡散係数とイオン移動度を、開発化学が行われている同じラボで迅速に測定することができます。1台のX-Pulseで利用できる幅広いNMR活性核は、陽イオン(7Li, 23Na)、陰イオン(31P, 11B, 19F)、溶媒(1H,13C)の成分をすべて独立して測定できることを意味します。

単一系で集めた3つの核のPFGSE実験結果、1Hスペクトルは溶媒、19Fは陰イオン、7LiはLiカチオンを示します。

電流発生用電解質が不安定であることはよく知られています。数多くの充放電サイクルを経て、多種多様な絶縁破壊生成物が形成される可能性があります。単一の19Fスペクトルとそれはこれらのほとんどを識別することが可能です。LiFやフッ化水素酸のような一般的な化合物は、60MHzでもスペクトルの非常に別々の領域を識別します。ベンチトップNMRの柔軟性により、各放電サイクル後の電解質の迅速なチェックを行い、劣化を支えるプロセスを理解することが可能になります。

7Li:Li濃度を定量化し、化学環境の変化を迅速に把握

19F: 主なフッ素系成分、分解生成物、汚染物質を特定

品質管理

最高性能のバッテリーの品質を確保するには、最高品質の材料が必要です。ベンチトップNMR分光法は、一貫性と品質を確保するために、原料と最終製品を迅速に測定することを可能にします。X-Pulseのブロードバンド機能により、1H, 19F, 7Li, 31P, 11Bなどの幅広い原子核の測定が可能です。これにより、原料の純度や製品の一貫性を1台の装置で迅速かつ容易にチェックすることができます。例えば、LiF6PまたはLiF4Bの純度は、単一の31Pまたは11Bのスペクトルから非常に明白に出来ます。原料または最終製品のいずれかに含まれるH2Oの存在は、単一の1Hスペクトルから迅速に識別することができ、先に議論したように、分解生成物および汚染物質の大部分は、単一の19Fスペクトルを使用して識別することができます。

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